Сэмплинг. Методика репрезентативного отбора проб почвы

Анна Шаланда, к.б.н.

Существующая в России нормативная документация по отбору проб почвы для оценки степени загрязнения ее поллютантами абсолютно непригодна для адекватного отражения истинной картины загрязнения и, тем более, не может быть использована для принятия решения об эффективности технологий по биоремедиации почвы [1-4]. В то же время в мировой практике накоплен огромный методический опыт по репрезентативному отбору проб почвы, составлению программ полевых испытаний, оценке качества почвы. Основополагающими являются стандарты ИСО/ТК 190 «Качество почвы» и ИСО/ТК 207 «Экологическое управление» [5-17] и стандарты Американского агентства по охране окружающей среды ( EPA ) [18-33]. Следует отметить, что большинство руководств Американского агентства по охране окружающей среды страдает сложностью расчетов и трудностью применения на практике. Не существует какого-то единого нормативного документа, поэтому после углубленной проработки трех десятков зарубежных первоисточников нами были отобраны наиболее приемлемые подходы к репрезентативному сэмплингу.

Репрезентативность – характеристики отдельных единиц изучаемой статистической совокупности, наиболее адекватно отражающие исследуемое явление в целом (с определенным уровнем вероятности распространяющиеся на всю исходную совокупность). Репрезентативный отбор проб гарантирует, что образец или группа образцов точно представляют концентрацию загрязнителей на всем участке в целом и в данное время. Статистические методы позволяют экстраполировать результаты, полученные на основании нескольких образцов, на участок в целом.

Репрезентативность отбора проб является основой выборочного метода статистического наблюдения – самого совершенного метода несплошного статистического наблюдения – и позволяет в короткий срок с относительно небольшими затратами сил и средств провести детальное изучение степени загрязнения почвы поллютантами и эффективности ее ремедиации.

Репрезентативность отбора образцов почвы – понятие комплексное и с точки зрения статистики может быть охарактеризовано по:

– способу отбора,

– количеству проб,

– объему (вес) образца,

– объединенной (смешанной) пробе,

– гарантии и контролю качества.

Существует несколько способов репрезентативного отбора образцов почвы при выборочном методе несплошного статистического наблюдения.

Репрезентативные подходы к отбору проб : а) поверхностный отбор, б) случайный (рандомизированный) отбор, в) стратифицированный случайный (рандомизированный) отбор, г) отбор по систематической решетке (прямоугольной или треугольной), д) систематический случайный отбор, е) поисковый отбор, ж) поперечный отбор.

[lib]ris2_1.jpg[/lib]Рис.2. Стратифицированный рандомизированный отбор

[lib]ris3_1.jpg[/lib]Рис.3. Отбор по систематической решетке

[lib]ris4.jpg[/lib]Рис.4. Систематический рандомизированный отбор

[lib]ris5.jpg[/lib]Рис.5. Поисковый отбор

[lib]ris6.jpg[/lib]Рис.6. Поперечный отбор

Выбор подхода к отбору почвенных образцов определяется характером загрязнения территории, целями и задачами (табл. 1).

Таблица 1. Сравнение приемов репрезентативного отбора почвенных образцов.

Обозначения:

а – поверхностный отбор,

б – рандомизированный отбор,

в – стратифицированный рандомизированный отбор,

г – отбор по систематической решетке,

д –систематический рандомизированный отбор,

е – поисковый отбор,

ж – поперечный отбор ;

  1 – предпочтительный подход,

  2 – допустимый (приемлемый),

  3 – умеренно приемлемый,

  4 – наименее приемлемый;

      * – должен применяться совместно с проведением полевого аналитического скрининга,

      ** – предпочтителен лишь тогда, когда присутствуют известные тенденции,

      *** – допускается для статистического подтверждения верификации очистки, если отбор проводится на всем участке в целом.

По мнению большинства специалистов, при полевых испытаниях технологий ремедиации почв наилучшим образом зарекомендовал себя метод отбора по систематической гексагональной решетке. Отбор по систематической решетке включает в себя деление территории с помощью квадратной или треугольной решетки и отбор образцов в месте пересечения линий решетки. Выбор источника и направления для размещения решетки проводят с использованием исходной произвольной точки. Из этой точки строят оси координат и решетку поверх всего участка. Расстояние между точками отбора в систематической решетке определяется на основании размера участка и количества образцов, которые должны быть отобраны.

Составление плана сэмплинга по систематической решетке – процесс поэтапный (упомянутые ниже рисунки приведены в конце текста):

•  Масштабируя, начертить на бумаге диаграмму участка в трехмерном изображении с нанесением прилегающих к нему объектов (рис.7).

•  Масштабируя, начертить на бумаге диаграмму этого участка в двухмерном изображении с нанесением прилегающих к нему объектов, расстояния между ними и указания направления на север (рис.8).

•  Найти центр и радиус участка, руководствуясь следующими указаниями (рис.9, 10):

•  Начертить отрезок L 1, соответствующий наибольшему расстоянию на выбранном участке.

•  Найти средину отрезка L 1 (точка Р).

•  Провести с точки Р перпендикуляр L 2 к отрезку L 1 до границы участка.

•  Средина отрезка L 2 (точка С) будет центром участка.

•  Расстояние от точки С до обоих концов отрезка L 1 будет радиусом ( r ) отбора образцов.

•  Определить число точек отбора образцов на гексагональной решетке. Число точек отбора образцов (реперные точки) зависит от величины радиуса r (табл.2).

Таблица 2.

•  Нанести точки отбора на решетку, рассчитав расстояние S между смежными точками ряда и расстояние U между рядами (табл.3).

Таблица 3.

•  Пронумеровать точки в произвольном порядке.

•  Перенести схему (рис.11, 12, 13) на местность, установив в каждой точке прономерованные реперы.

Количество проб

Определение объема выборки (численность единиц в выборке) обеспечивает достоверность и надежность результатов исследования. Затруднительно представить себе, что эти требования могут быть удовлетворены при применении подходов, изложенных в российских нормативных документах более чем двадцатилетней давности (табл.4).

Таблица 4.

Из всех предлагаемых способов подсчета оптимального и репрезентативного количества образцов достойны внимания два:

•  определение количества проб в зависимости от радиуса участка,

•  определение количества проб через стоимость проекта и точность лабораторного анализа.

При сэмплинге по гексагональной решетке минимальное число проб равно 7, с увеличением радиуса участка (более 1,22 м) возрастает количество проб почвы (табл.2). В случаях, когда участок очень мал (радиус менее 1,22 м), допускается отбор меньшего количества проб. Перенос схем, изображенных на рисунках 11-13, на местность может привести к тому, что ряд точек окажутся вне изучаемого участка или будут представлять собой объекты, отличные от однородного почвенного покрова (асфальт, ручей, овраг и др.). EPA рекомендует отбирать образцы в этих точках для составления более полного представления о масштабах загрязнения.

Но далеко не всегда можно выполнить предложенные выше рекомендации. Это, как правило, связано с бюджетом. Оптимальное количество проб определяется, исходя из уравнений 1 и 2.

С= Со + nC s + nC a (1)

n = ( C – Со) / ( C s + C a) (2)

где:

n – количество проб,

С – общая стоимость проекта,

С о – оверхед (накладные расходы) или фиксированная сумма,

C s – стоимость отбора проб,

C а – стоимость лабораторных анализов.

Масса (объем) образца почвы также не нормирована, и в различных источниках фигурируют различные данные, сложные расчеты определения величины пробы. Мы рекомендуем отбирать 0,5-1 кг почвы в каждой точке.

Объединенная (смешанная) проба

Смешивание – процесс физического объединения и гомогенизации нескольких аликвот. Это обеспечивает среднюю концентрацию загрязнителя в определенном количестве точек отбора, что сокращает количество лабораторных анализов, уменьшает ошибки отбора проб и бюджетные расходы. Несмотря на то, что смешивание обеспечивает хорошую оценку среднего значения, оно не дает никакой информации о дисперсии концентрации поллютанта в пределах территории отбора почвенных образцов, не позволяет проводить корректную статистическую обработку результатов. Компромисс между статистикой и бюджетом достигается путем анализа некоторого процента проб, отобранных в двух – или трехкратных повторностях.

Стратегия смешивания следующая:

•  смешивают образцы только одного типа;

•  не допускается смешивание более 10 проб во избежание разбавления концентрации загрязнителя;

•  количество отобранных проб почвы и количество смешанных образцов имеют определенное соотношение (табл.5);

Таблица 5.

•  смешанные пробы должны составляться из равного количества образцов (например, из 37 образцов формируется 4 смешанные пробы по 9, 9, 9 и 10 образцов);

•  рекомендуется смешивать соседние пробы.

Непременным условием репрезентативного отбора образцов почвы является гарантия и контроль качества, включающие в себя:

Полевые дубли (повторности) – полевые образцы, отобранные в одной точке, гомогенизированные, разделенные в отдельные контейнеры, обработанные и анализированные как отдельные образцы. Для статистической достоверности требуется не менее 8 дублированных образцов. Эти образцы используются для оценки ошибки, связанной с неоднородностью образцов, методом отбора и аналитическими процедурами.

Соседние образцы отбираются на расстоянии 45-60 см от плановых полевых образцов для определения локальной неоднородности почвы и вариабельности концентрации загрязнителя. Для доказательства неоднородности участка требуется более 125 проб на 1 га.

Фоновые образцы отбираются за пределами загрязненной территории, представляют природный состав почвы и рассматриваются как чистые образцы. Они обеспечивают базу для сравнения уровней концентрации поллютанта с таковыми отобранных на участке образцов. Фоновые образцы отбираются как гарантия качества при определении потенциальной ошибки, связанной с планом отбора, методикой отбора, аналитическими процедурами. Должен быть отобран как минимум один фоновый образец.

«Промывные бланки» – образцы, полученные посредством промывания аналитически чистой водой деконтаминированного оборудования сэмплинга для определения остаточного загрязнения. «Бланк» вкладывается в контейнер одновременно с почвенными образцами. Используется для оценки перекрестного загрязнения образцов почвы вследствие неправильно проведенной процедуры деконтаминации.

«Полевые бланки» – образцы, приготовленные в поле с использованием сертифицированных чистого песка или почвы и затем направленные в лабораторию для анализа. Используются для контроля загрязнения при сэмплинге, транспортировке, в ходе лабораторного анализа. Представляется один образец в день.

«Транспортный бланк» готовится перед выходом в поле в виде сертифицированных песка или почвы, используется для оценки ошибки, обусловленной сэмплингом.

Прилагаемый список литературы может помочь российским исследователям в их работе по ремедиации почв, загрязненных различными токсикантами.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1.  ГОСТ 17.4.3.01-83. Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб.

2.
  ГОСТ 17.4.4.02-84. Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа.

3.
  РД 52.18.156-93. Методические указания. Охрана природы. Методы отбора представительных проб почвы и оценка загрязнения сельскохозяйственного угодья остаточным количеством пестицидов.

4.
  Фомин Г.С., Фомин А.Г. Почва. Контроль качества и экологической безопасности по международным стандартам. Справочник. – М., Изд-во «Протектор», 2001.

5.  ISO 11074-1:1996. Soil quality -– Vocabulary -– Part 1: Terms and definitions relating to the protection and pollution of the soil.

6.  ISO 11074-2:1998. Soil quality -– Vocabulary -– Part 2: Terms and definitions relating to sampling.

7.
  ISO/CD 11074-3Soil quality – Vocabulary – Part 3: Terms and definitions relating to soil and site assessment.

8.
  ISO 11074-4:1999. Soil quality – Vocabulary -– Part 4: Terms and definitions related to rehabilitation of soils and sites.

9.
  ISO 10381-1:2002. Soil quality -– Sampling -– Part 1: Guidance on the design of sampling programmers.

10.
  ISO 10381-2:2002. Soil quality -– Sampling -– Part 2: Guidance on sampling techniques.

11.
  ISO 10381-3:2001. Soil quality -– Sampling -– Part 3: Guidance on safety.

12.
  ISO 10381-4:2003. Soil quality -– Sampling -– Part 4: Guidance on the procedure for investigation of natural, near-natural and cultivated sites

13.
  ISO/DIS 10381-5:2001. Soil quality -– Sampling -– Part 5: Guidance on investigation of soil contamination of urban and industrial sites.

14.
  ISO 10381-6:1993. Soil quality -– Sampling -– Part 6: Guidance on the collection, handling and storage of soil for the assessment of aerobic microbial processes in the laboratory.

15.
  ISO/FDIS 10381-7. Soil quality -– Sampling -– Part 7: Guidance on sampling of soil gas.

16.
  ISO/CD 10381-8:2004. Soil quality -– Sampling -– Part 8: Guidance on sampling of stockpiles.

17.
  ISO/WD (N0196). Soil quality -– Guidance on long and short term storage of soil samples.

18.
  Method for Evaluating the Attainment of Cleanup Standards. Volume 1: Soils and Solid Media. //EPA 230/02-89-042.

19.
  Preparation of Soil Sampling Protocols: Sampling Techniques and Strategies. //EPA/600/R-92/128.

20.
  A Rationale for the Assessment of Errors in the Sampling of Soils. //EPA/600/4-90/013.

21.
  Ecological Risk Assessment Guidance for Superfund: Process for Designing and Conducting Ecological Risk Assessments. Interim Final. //EPA 540-R-97-006.

22.
  Superfund Program. Representative Sampling Guidance. Volume 1: Soil. Interim Final. //EPA 540/R-95/141.

23.
  Superfund Program. Representative Sampling Guidance. Volume 3: Biological. Interim Final. //EPA 540/R-97/028 PB 97-963239.

24.
  Standard Operating Procedures. Soil Sampling. //US EPA Environmental Response Team. SOP 2012. – 02/18/00.

25.
  Standard Operating Procedure. Soil Sampling. Env. 3.13. //Ecology and Environment, Inc. 1997.

26.
  Field Manual for Grid Sampling of PCB Spill Sites to Verify Cleanup. //EPA-560/5-86-017.

27.
  Verification of PCB spills Cleanup by Sampling and Analysis. //EPA-560/5-85-026.

28.
  Guidance on Remedial Actions for Superfund Sites with PCB Contamination. //EPA/540/G-90/007.

29.
  Soil Sampling Quality Assurance. User's Guide. Second Edition. //EPA/600/8-89/046.

30.
  Site Characterization for Subsurface Remediation. Seminar Publication. //EPA/625/4-91/026.

31.
  Federal Soil Protection and Contaminated Sites Ordinance (BbodSchV). – 1999.

32.
  Integrated Soil and Water Protection: Risks from Diffuse Pollution. Project number: EVK1-CT-2002-80022 //Report 1 SOWA.

33.
  US Army Corps of Engineers. Field Sampling Plan. Final. //30 July 2001. DCN: GE-053001-AAMA. FSP Addendum. 12 August 2003 . DCN: GE-081203-ABSP.

[lib]ris7.jpg[/lib]
Рис.7. Диаграмма участка в трехмерном изображении (пример)

[lib]ris8.jpg[/lib]
Рис.8. Диаграмма участка в двухмерном изображении (пример)

[lib]ris9.jpg[/lib]
Рис.9. Локализация центра и радиуса участка сэмплинга (пример)

[lib]ris10.jpg[/lib]
Рис.10. Локализация центра и радиуса участков сэмплинга различной формы

[lib]ris11.jpg[/lib]
Рис.11. Локализация точек сэмплинга на 7-точечной решетке

[lib]ris12.jpg[/lib]
Рис.12. Локализация точек сэмплинга на 19-точечной решетке

[lib]ris13.jpg[/lib]
Рис.13. Локализация точек сэмплинга на 37-точечной решетке